按食品二氧化硫5009.34.2022 第一法(酸碱滴定法)进行测定,具体步骤如下:
1、将精密称量好的样品加入到食品二氧化硫蒸馏仪蒸馏瓶中,连接好管路,于100ml锥形瓶中加入50ml 3%双氧水,并将馏出液玻璃管插入双氧水底部。
2、将流量计稍微打开一点,依次打开氮气总阀,调节针型阀(0.2-0.4MPa),此时再来调整流量计流量1L-2L/min,打开循环水开关。
3、点击充满管路,盐酸自动充满管路,完毕后,点击需要孔位的运行按钮,开始运行加酸前氮吹,达到设置时间后,氮气自动停止,加酸开始运行,加完盐酸后,氮气阀自动打开,同时加热开始进行,微沸1.5h。
4、加热完毕后,用0.01mol/L氢氧化钠滴定至黄色,计算含量,并将滴定的结果用空白实验校正。
照下式计算:
式中
A为供试品溶液消耗氢氧化钠滴定液的体积,ml;
B为空白消耗氢氧化钠滴定液的体积,ml;
c为氢氧化钠滴定液摩尔浓度,mol/L;
W为供试品的重量,g;
0.032为1ml氢氧化钠滴定液[1mol/L]相当的二氧化硫的质量,g。
在测定过程中,需要注意以下几点:
配置过程中,所用水均为无氧水,可用氮气吹脱去氧。
亚硫酸钠(优级纯)现用现标,标定完后接着取样进行蒸馏试验。
试验前检查整个管路的气密性,在玻璃磨砂口处可用水进行液封或是涂抹凡士林,以免漏气。
加热前,必须打开循环水。
以上步骤和注意事项可以确保使用酸碱滴定法准确测定食品中的二氧化硫含量。